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第114章 放大到公斤级

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马荣真这是要全力推进这个课题了!

“那个……”一个研一师妹小声说,“马老师,我们手上的实验……”

“先放一放。”马荣真头也不回,“或者边做边帮忙。这个课题优先级最高。”

他转向陈航,眼神锐利:“一个月时间,你能做多少?”

陈航深吸一口气:“能做多少做多少。”

“好。”马荣真放下马克笔,“从今天开始,实验室所有资源优先配合这个课题。卢俊嘉,你负责协调。陈航,你负责实验设计和主要操作。有问题吗?”

“没有!”

接下来的一个月,岭南工业大学有机合成实验室317室,变成了一个高效率的“反应验证工厂”。

苯胺体系。硝酸硝化生成N-硝基苯胺,然后SOCl?/DMAP处理,得到氯苯,产率68%。

对甲苯胺体系,得到对氯甲苯,产率72%。

对甲氧基苯胺,对氯苯甲醚,产率65%。但对硝基苯胺失败了,硝基太强吸电子,N-硝化困难。

……

“需要调整条件。”陈航在实验记录本上写道,“强吸电子取代芳胺可能需要更高活性的硝化试剂,或者改变反应顺序。”

溴代。用SOBr?代替SOCl?,2-氨基吡啶体系——2-溴吡啶,产率58%。

碘代。用I?/PPh?体系,产率42%,但需要优化。

氟代。尝试了几个氟化试剂,最后用Py·HF体系勉强得到2-氟吡啶,产率只有38%,但意义重大,直接脱氨氟代一直是难题!

C-S键形成。用硫醇作为亲核试剂,需要调整条件,但确实得到了硫醚产物。

C-O键形成。用醇类,产率不高,但证实了可行性。

C-C键形成。尝试了氰化物、烯烃等,部分成功。

……

每一天,实验室的白板上都会更新数据。每一组数据背后,都是十几个甚至几十个反应条件的尝试。

陈航像是不知道累。早上八点到实验室,晚上十点离开,中间除了吃饭上厕所,几乎全在实验台前。他的手越来越稳,操作越来越熟练,有些时候卢俊嘉都跟不上他的节奏。

“这小子是机器人吗?”一个博士生师兄看着陈航同时操作三台旋蒸仪,忍不住低声说。

“不只是机器人。”另一个师兄摇头,“你看他设计的实验方案,每次优化都有明确思路,不是盲目试错。这脑子怎么长的?”

“妖孽。”最早那个博士生师兄下了结论,“纯纯的妖孽。”

实验室里逐渐形成了一个默契的“支援团队”。研一的师妹们帮忙处理样品、点板、过柱子;研二的师兄们帮忙做表征、分析数据;博士生们则开始讨论机理、设计验证实验。

马荣真几乎每天都来,有时候一站就是几个小时,看着陈航操作,偶尔提问,更多时候是沉默观察。

三周后的组会上,卢俊嘉汇报了初步成果。

“富电子芳胺的氯代转化,产率普遍在65%到88%之间,我们完成了12个案例。中性芳胺的氯代,产率在40%到72%,有8个成功案例。缺电子芳胺目前效果不佳,产率在0%到38%,需要进一步优化条件,这部分有6个案例。”

“杂环胺类的表现非常突出,氯代产率在52%到82%之间,完成了9个不同杂环的转化。”

“在亲核试剂扩展方面,溴代反应的产率在58%到76%;碘代产率在38%到62%;氟代虽然最具挑战,但产率也达到了38%到52%。”

“更令人兴奋的是碳-杂键和碳-碳键的形成。C-S键形成的硫醚产物,产率在40%到71%;C-O键形成的醚类产物,产率在25%到48%,这部分还需要优化;C-C键形成方面,腈化产物产率在35%到55%,而烯烃参与的烷基化反应产率在30%到45%,都证明了我们策略的潜力。”

卢俊嘉的声音有些颤抖,是激动的:“总体来看,这个直接脱氨官能团化策略,在绝大多数情况下能提供具有合成实用价值的产率。通常大于40%,许多案例超过70%。其最大的优势在于普适性,能够以可接受的产率实现传统方法难以或无法进行的转化,特别是在复杂分子和杂环化合物的后期修饰上表现突出。”

他顿了顿,补充道:“更重要的是,这个方法完全避免了重氮盐的使用,不需要金属催化剂,操作简单安全,后处理方便。从目前数据看,它确实有可能……直接替代Sandmeyer反应。”

会议室里一片死寂。

然后,马荣真缓缓站起身,走到投影屏幕前,看着那些数据和案例。

他看了很久,久到所有人都以为他要说什么重要的话。

结果他转过身,目光扫过会议室里每一张脸,最后落在陈航身上,开口说的话却让所有人都愣住了。

“文章要写,但不是现在最急的。”马荣真的声音不大,却带着一股不容置疑的力量,“卢俊嘉,你刚才说的那些数据,小试做到多少毫摩尔级别?”

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